沈陽中藥藥師培訓

1 簡單香豆素的水蒸氣蒸餾法

對于揮發(fā)性較強的香豆素類，可用水蒸氣蒸餾法或壓榨法從藥材中提取揮發(fā)油;然后再以水蒸氣蒸餾除去揮發(fā)油，再以有機溶劑結(jié)晶和重結(jié)晶，可得總香豆素。

2 總香豆素的浸出方法

浸出總香豆素要根據(jù)藥材中的成分，香豆素的結(jié)構(gòu)和物理化學性質(zhì)，選擇浸出溶劑。在香豆素的提取生產(chǎn)中，可選用的溶劑有輕汽油、乙醚、苯、氯仿、乙醇、堿性水溶液。

(1)輕汽油浸出法。對藥材中的非香豆素性脂溶性物質(zhì)含量較少的，而且香豆素的極性較小的，可用輕汽油加熱浸出法。例如，從白花前胡、白芷、蛇床子和獨活中浸出呋喃香豆素，可用輕汽油浸出。如果藥材中含有較多的脂肪油，可先以冷氫汽油浸出脂肪油，再以熱輕汽油進行逆流浸出香豆素。

(2)乙醚浸出法。藥材粉碎后用乙醚浸出，所得乙醚浸出液，如溶液太黏，加適當量乙醚稀釋。醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理然后將乙醚浸出液置冷凍室中放置，觀察有無結(jié)晶析出，如果有結(jié)晶量較多，加溫并追加乙醚使溶，在置冷凍室冷卻，使結(jié)晶析出。濾出結(jié)晶后的母液再濃縮，再冷卻結(jié)晶，如此可再分批提出結(jié)晶，有可能獲得不同的香豆素類。

(3)乙醚浸出物的水蒸氣蒸餾法。

乙醚浸出液如析不出結(jié)晶，則將此溶液或?qū)⒁盐龀鼋Y(jié)晶后的乙醚母液再回收乙醚濃縮，并充分揮發(fā)溶劑，進行水蒸氣蒸餾，除去可能存在的精油。殘留液趁熱時過濾，將熱水濾液放冷，濾取析出的沉淀。熱水不溶部分經(jīng)干燥，以石油醚數(shù)次溫浸，將石油醚浸液濃縮放置，待析出的香豆素結(jié)晶，石油醚不溶物另外收集處理。

(4)混合溶劑浸出法。許多香豆素在實驗室中以乙醚浸出，如含呋喃香豆素和吡喃香豆素的白芷、獨活、蛇床子等。在香豆素的提取生產(chǎn)中用乙醚浸出成本較高，且沸點低、易燃、易爆，生產(chǎn)很不安全，所以最好不用乙醚。不用乙醚需要采用極性與乙醚相近的溶劑，如氯仿或低極性溶劑的混合溶劑?；旌先軇┛捎幂p汽油、苯與乙醇的混合溶劑系統(tǒng)，比例可根據(jù)實驗選擇。

(5)乙醇浸出法。對含有香豆素苷或極性較大的香豆素成分的中藥材，需要用乙醇作浸出溶劑。例如，從中藥秦皮浸出秦皮香豆素等(6)堿水浸出法。中藥粉末以0.5%氫氧化鈉的水溶液加熱在50℃進行逆流浸出，浸出液冷卻后加酸調(diào)pH到弱酸性，即可析出總香豆素。如果不析出或不完全析出，可加食鹽鹽出。

3 總香豆素的分離方法

總香豆素的分離方法有結(jié)晶法、萃取法、堿酸處理法、分離法等。

(1)結(jié)晶法。有一些游離總香豆素的分離方法比較簡單，輕汽油或其他非極性有機溶劑浸出液濃縮液冷卻后，可析出總香豆素的結(jié)晶。以混合溶劑浸出含香豆素的中藥材的浸出液，濃縮后如不出現(xiàn)結(jié)晶可回收全部溶劑后，轉(zhuǎn)溶于石油醚并除去不溶物后，再析出總香豆素。